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産品展示
草酸
英文名称: Oxalic acid
別名:乙二酸;修酸
CAS :144-62-7
分子量: 90.03548
主要用作還原劑和漂白劑,印染工業的媒染劑,亦用于提煉稀有金屬...
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新聞動態
 
 離子色譜法測定尿草酸方法分析

      摘要:建立一種直接測定尿草酸的方法——離子色譜法,評價此方法在實驗室和臨床研究中的價值。方法搜集24h尿液用濃鹽酸酸化保存,取0.1ml尿液,用0.3mmol/L的硼酸溶液稀釋,通過0.2μm的微孔濾膜過濾而注入離子色譜儀,檢測出尿草酸濃度。

      尿草酸的最小檢測限爲0.25μmol/L。批內變異系數CV=3.8%,日間CV=4.2%。尿樣回收率96.5%~105.2%,CV=3.1%,此法與比色法顯著相關(r=0.996,P<0.05)。結論此方法簡單、准確而快速,適于實驗室及臨床尿草酸分析。

      「關鍵詞」尿;草酸;色譜我們通過本研究建立了離子色譜法的技術、分析條件,並利用DX-80離子色譜儀成功進行了尿草酸的測定。

      材料和方法1。儀器:離子色譜儀DX-80(美國戴安公司生産)系統的主要組成有泵,泵爲單柱塞往複泵,保護柱AG14A(DionexP/N056900,0.010一inIDPEEK)分離柱AS14A(DionexP/N056902),抑制器AMMSⅢ(DionexP/N056750)。操作方式:PeakNetIA軟件通過DXLAN操作,數據通過Chromeleon軟件處理。

      2。試劑准備:淋洗液:用分析天平分別稱取1.696g的Na2CO3和0.168g的NaHCO3晶體,加去離子水至2L,配制成溶液濃度爲0.008mol/LNa2CO3/0.001mol/LNaHCO3;再生液:取4ml濃H2SO4加去離子水至配制成溶液濃度爲0.036mo1/L。取二水草酸晶體(H2S04·2H2O)0.126g加去離子水100ml配制成濃度爲10mmol/L的標准儲備液,可4℃環境保存1周,再配制0.5mmol/L的工作液。

      3。尿樣准備:搜集24h尿液于聚乙烯瓶中,以100:1(尿液:濃鹽酸)的比例加入濃鹽酸使尿液酸化,使其pH<1.0。若要保留一段時間,則取其中少量置于密封聚乙烯瓶或玻璃瓶中于4℃保存。分析前,可將尿樣靜置至室溫,然後取0.1ml尿液。用0.3mmol/L的硼酸溶液以100:1(硼酸溶液:尿液)的比例稀釋,通過0.2μm的微孔濾膜過濾以清除可能阻塞離子交換柱的任何物質。稀釋後尿樣的pH值約爲2~3。

      4。色譜條件及工作流路:操作環境溫度10℃~35℃,載氣是氮氣,壓力爲0.55~0.83MPa(80~120psi),泵的操作壓力爲低于21MPa(3000psi),開機後,其壓力引保持在(2000±300)psi,背景電導小于30μS,流速0.5ml/min。淋洗液從加壓儲罐流出,由泵輸送至壓力傳感器、阻尼器、進樣閥。樣品注入定量環後,進樣閥切換至Inject位置,淋洗液與樣品混合後進入分析柱、抑制器、電導池,最後流入再生液儲罐。在陰離子分析中,淋洗液的密度比再生液小,再生液從儲罐底部壓出送至抑制器,這是一種置換式化學再生(DCR)的運行方式。

      結果1。草酸標准曲線繪制:取1mmol/L的工作液,用去離子水分別稀釋至1.0、10.0、20.0、100.0μmol/L,分別注入離子色譜儀進樣孔,在14.118min出現草酸峰。通過Chromeleon軟件進行數據處理,自動繪制出標准曲線,在1~100μmol/L範圍內,線性關系良好,r=0.999991,偏移值即截距爲-0.0105,斜率爲0.0339,回歸直線方程Y=0.0339X一0.0105。檢測限爲0.25μmol/L。同時我們也取工作液,分別稀釋至0.5、1.0,2.5、10.0μmol/L,發現其在0~10μmol/L的範圍內也有良好的線性關系。

      2。重複性試驗:1份尿樣測得其濃度爲4.1832mol/L,在1d內平行測定20次,得批內均數=4.1813μmol/L,標准差s=0.1583mol/L,變異系數CV=3.8%。尿樣經4℃保存,每天測1次,連續測14d,得日間=4.2281μmol/L,s=0.1797mol/L,CV=4.2%。

      3。回收試驗:取一正常尿樣,稀釋100倍測得濃度爲2.3218μmol/L,取該尿樣3份均10ml,分別加入0.5mmol/L的草酸工作液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml。測得草酸濃度並換算成測得量分別爲0.0758、0.1265、0.1670、0.2228、0.2700、0.3255μmol,計算回收率分別爲105.2%、103.3%、95.5%、99.8%、98.7%、100.0%,其平均回收率爲(100.6±3.2)%,變異系數爲3.1%。同樣,我們將尿樣分別稀釋50倍和20倍,測定並計算的回收率與之相似。

      4。相關性試驗:分別用本法(Y)與比色法(x)測定35份隨機尿樣,作相關試驗,回歸直線方程爲Y=0.993X-0.027,r=0.996,P<0.05,兩者密切相關。

      討論我們采用DX-80離子色譜儀,其應用先進的AS14A分離柱以及抑制器AMMSⅢ,只需10μl的進樣體積就能檢測到濃度僅0.25μmol/L的尿草酸,此法所具有的低檢測限以及大的線性範圍等特點明顯優于非抑制型電導離子色譜法。我們采用標准草酸液制訂標准曲線時,其在1~100μmol/L的濃度範圍內,線性關系良好,相關系數爲0.99991,檢測限爲0.25μmol/L。進一步測定,其在0~10μmol/L的範圍內也有良好的線性關系。這些說明該方法對尿草酸測定的准確性及低檢測限。進行重複性試驗時,計算出的批內CV(3.8%)和日間CV(4.2%)均較小,說明該法對尿草酸檢測的穩定性好。回收性試驗時,其CV低于過去的其他離子色譜法,且與比色法相關性良好,進一步說明其對尿草酸測定的敏感性、穩定性及准確性。尿樣用濃鹽酸酸化首先可抑制尿中草酸鹽沈澱,其次可抑制尿中VitC在中性或堿性條件下向草酸轉化,同時有利于尿樣保存的穩定性。尿樣采用硼酸稀釋100倍,且進樣時用0.2μm可除有機物濾膜既可保持草酸的離子化狀態,又可保護分離柱,而且草酸峰不受硼酸峰的幹擾。在尿樣檢測中,會出現硫酸峰幹擾草酸峰的問題,這必將會幹擾草酸峰面積的准確評估,從而影響草酸濃度檢測的准確性。我們通過降低淋洗液的濃度或者流速即很好地解決了這一問題。對于少數含有某種未知成份的尿樣,該雜質峰與草酸峰非常接近,使草酸測定結果失實,采用草酸鈣沈澱尿樣預處理法,成功地消除了該成份的影響,使草酸的測定結果更准確。離子色譜法通過簡單的尿樣預處理能快速准確地測定尿草酸的濃度,爲草酸鈣結石的病因研究建立了較好的方法。


(來源:中國化工儀器網)

 
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