收藏本站  |  企業郵局  |  設爲主頁  |   ENGLISH

 
産品展示
草酸
英文名称: Oxalic acid
別名:乙二酸;修酸
CAS :144-62-7
分子量: 90.03548
主要用作還原劑和漂白劑,印染工業的媒染劑,亦用于提煉稀有金屬...
聯系方式
电话:0632-7817888 7817009
联系人:潘经理 13863231898
李经理 18963215077
王经理 18863206767
高经理 15806326299
郵箱:sales@no7777.com
地址:山東省棗莊市峄城區峨山化工園
新聞動態
 
 高效液相色譜法測定脹果甘草中甘草酸的含量

      摘要:甘草爲豆科植物甘草、脹果甘草或光果甘草的幹燥根及根莖。其功能補脾益氣、潤肺止咳、緩急止痛、清熱解毒、緩和藥性。主要含有甘草酸及甘草苷類成分,其中甘草酸爲現代藥理應用研究證實具有抗纖維化、抗炎、抗病毒和保肝解毒及增強免疫功能等作用。

      目前針對甘草的內在質量控制,主要圍繞甘草酸成分進行定性、定量一類的檢查。2005版《中國藥典》收載了RP-HPLC三元等度洗脫法測定甘草酸的方法,規定甘草酸含量不得低于2%[2]。本實驗依托2005版《中國藥典》一部甘草酸含量測定(附錄VID)項下操作主線,采用RP-HPLC法測定甘草酸的含量,方法簡便、快速,重現性好,結果穩定,用于甘草酸的檢測專屬性強,1儀器與試劑1.1儀器Agilend1100系列液相色譜儀、四元泵、在線真空脫氣、DAD檢測器、化學工作站、1200型自動進樣器。

      1.2試劑甘草酸單铵鹽(monoam0niumglycyrrhitinate)對照品(中國藥品生物制品檢定所);甘草(glycyrrhizainflatabat)樣品,産地新疆(華東醫藥股份有限公司);甲醇(色譜純)、醋酸铵(分析純)、冰醋酸(分析純)、水(雙蒸水)。

      2實驗方法與結果2.1色譜條件美國ZORBAXExundC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm)爲固定相;甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)爲流動相;檢測波長250nm;流速1ml·min-1;柱溫爲室溫。柱效以甘草酸計,理論塔板數不應低于2000。結果被測成分于7min內即可出完,三元等度洗脫全程爲0~20min。記錄的色譜圖結果見圖1,2。

      2.2對照品溶液的制備精密稱取80℃幹燥至恒重的甘草酸單铵鹽0.1g對照品,置100ml量瓶中,用水溶解並稀釋至刻度,搖勻,使成每ml含有甘草酸單铵鹽1mg對照品溶液。

      2.3供試品溶液的制備取甘草,研細(過3號篩),置烘箱內80℃幹燥至恒重,精密稱取0.3g,置100ml量瓶中,加流動相約45ml,超聲處理(功率250W,頻率20KH2)30min,取出,放冷,加流動相至刻度,搖勻,微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續濾液,作爲供試品溶液。

      2.4測定方法精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以對照品溶液色譜圖中甘草酸的峰面積(3次平均)外標法計算甘草中甘草酸的含量(%,W/W)。

      2.5线性关系精密吸取对照品溶液1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml于100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,分别进样10μl,记录峰面积。以进样量(μg)为横坐标(X),峰面积(A)为纵坐标(Y),绘制标准曲线。甘草酸回归方程为Y=3.00029X 1.23099r=0.99989,线性范围0.1033~1.0330μg。

      2.6精密度試驗精密吸取供試品溶液與上述色譜條件下進樣10μl,重複5次,以被測成分峰面積分別計算,結果甘草酸RSD=1.21%。

      2.7穩定性試驗精密吸取供試品溶液10μl,分別于0、2、4,6、8h進樣,記錄峰面積,結果甘草酸RSD=1.45%。(n=5)。

      2.8重現性試驗取同一批次甘草藥材按2.3項下提取制備5份供試溶液,分別精密吸取10μl進樣,記錄峰面積,結果甘草酸RSD=1.32%。

      2.9回收率測定取已知含量的甘草樣品粉末約0.2g,精密稱定9份,置10ml的量瓶中,樣本中添加1mg/ml甘草酸對照品溶液1ml,按2.3項下操作,進樣10μl,依2.4法測定,記錄峰面積並計算回收率,甘草酸平均回收率爲99.04%RSD=0.79%,結果見表1。表1甘草酸加樣回收率實驗結果(略)

      2.10樣品測定取6批樣品,按2.3項下提取制備,依2.4項方法測定,重複測定3次,結果生藥甘草的平均含量爲7.85%RSD=0.85%。

      3討論3.1洗脫溶劑系統的選擇本實驗爲RP-HPLC三元等度洗脫法。選擇甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)作爲洗脫溶劑,是基于甘草酸對三元等度洗脫系統的適應性的考量。脹果甘草中含有甘草酸、甘草苷等成分,因此只要選擇適宜的洗脫溶劑系統,以促使各組分的分配系數較大,達到基線分離的效果。實驗證明該方法簡單、易行,設備要求相較梯度洗脫爲低,早期一類設備都可用于檢測,且抗幹擾性強,具有專屬性特點。

      3.2關于甘草酸由生藥甘草中提取的甘草酸,通常稱之天然甘草酸,天然甘草酸存在順反異構,且以順式甘草酸含量爲高,反式甘草酸含量極低。本實驗未能揭示該異構體基線分離,可能與該異構體化學結構相似抑或是脹果甘草本身未含有反式甘草酸有關,尚待進一步研究。

      

(來源:中國化工儀器網)

 
棗莊网络赚钱科技有限公司 版权所有(C)2014 网络支持 中國化工網 全球化工網 生意寶 著作權聲明 網站管理